StatsprøveanstaltenGennem50Aar

gelser d. v. s. Indvejning 1 g, 20 ml Fosforsyre (1,75), 10 g Meta- fosforsyre, 15 ml kone. Svovlsyre og et Volumen af Analyseopløs­ ningen paa 200 ml. Staal med højere Wolframindhold end 9-10 % blev analyseret, idet der toges en tilsvarende lavere Indvejning. Tabel 3 viser nogle Analyseresultater.

Tabel 3a.

Vanadinmængde til Stede mg

Vanadinmængde fundet mg

Indvejning g

Staaltype

B ........................................ B ........................................ B - f V ................................ B + V ................................ B + V ................................ A ........................................ A -f-V ................................ A + V ................................

1,0006 1,0050 1,0075 1,0039 1,0011 0,5212 0,3400 0,3391

3,69 3,72 65,23 65,20 34,45 5,57 24,12 13,88

3,54 3,68 65,00 64,50 34,40 5,58 24,00 13,81

En anden Mulighed for at holde Wolframsyren komplekst i Op­ løsning bestod i at anvende F lussyre i Stedet for Fosforsyre. Det blev forsøgt, idet Staalprøven opløstes i en Blanding af Svovl- og Flussyre. Smaa Portioner Ammoniumpersulfat tilsattes for at bringe Wolfram og Karbider i Opløsning, hvad der var meget van ­ skeligt. De fundne Manganværdier var dog for smaa. I Forbindelse med disse Forsøg uddannedes en Metode til Vanadinbestemmelse, som, da den ikke tillader en samtidig Bestemmelse af Mangan og Krom, kun skal skitseres. Foruden Ammoniumpersulfat anvendtes Kaliumpermanganat til Oxydation af den svovl-flussure Staal- opløsning. E fter Wolframmets fuldstændige Opløsning reduceredes Overskud af Permanganat samt Kromat og Vanadat med Ferro - sulfat i fast Form. Derefter gennemførtes Nitrit-Urinstofmetoden. Metoden tillader høje Wolframindhold og Indvejninger over 1 g. En tredie Mulighed for at holde Wolframsyren i Opløsning ved Hjælp af store Mængder Ferriammoniumsulfat som foreslaaet af H. H. W illard og Philena Young (5) kom ikke i Betragtning, dels fordi dette Stof ofte indeholder Mangan, dels fordi den høje F erri- ionkoncentration vilde genere Manganbestemmelsen. Under Hensyn til de ovennævnte Betragtninger blev det beslut­ tet at udskille Wolframsyren ved Staal med mere end 9-10 % Wol­ fram, naar man ønskede en Indvejning paa 1 g. Naar man imidlertid gør sig den Ulejlighed at udskille Wol-