StatsprøveanstaltenGennem50Aar

og derfor heller ikke potentialdannende. Naar Permanganationerne er reduceret, forholder yderligere tilsat Oxalsyre sig indifferent overfor Opløsningen, i hvilken Kromationen eller Vanadationen bliver den potentialbestemmende Ion. Vanadinbestemmelsen. Medens Krombestemmelsen forløb glat i alle normalt forekom­ mende Staal, viste der sig Vanskeligheder med Vanadinbestem­ melsen. Der blev til denne Bestemmelse anvendt den af R. Lang og F . Kurtz (4) foreslaaede Nitrit-Urinstofmetode, efter hvilken den for Krom og Vanadin udtitrerede Opløsning tilsættes Perman­ ganat i Kulden til tydelig Rødfarvning, hvorved Vanadylionen iltes selektivt til Vanadat. Overskud af Permanganat borttages med Nitrit og Overskud af dette med Urinstof. Andre Forslag til Borttagning af Overskud af Permanganat saa- som Tilsætning af Brintoverilte, Oxalsyre eller Natriumazid kom ikke i Betragtning, da Nitrit-Urinstof-Metoden er baade bekvem og nøjagtig. De ovenfor omtalte Vanskeligheder viste sig ved Analyse af Staal med højt Wolframindhold f. Eks. Hurtigdrejestaal, der kan indeholde op til 20 % Wolfram. Under de Betingelser, der er nævnt under Manganbestemmelsen, fik man ved en Indvejning af 1 g Staal af et Staal (Type A) med 18 % Wolfram for smaa Vanadin- værdier. Der kunde iagttages en slæbende Potentialindstilling som Udtryk for, at det i Opløsning værende Fosfo r-Vanad in -Wolfram- sy rekompleks er vanskeligt at slaa i Stykker med Ferrosulfat. Tabel 2 belyser Forholdet.

Tabel 2.

Vanadinmængde fundet mg

Vanadinmængde til Stede mg

Indvejning g

Staaltype

1,0073 1,0663 0,9961 1,0066 1,0040 1,0356

10,1

A (18 % W)....................... A ........................................ A ........................................ A + V................................ A + V................................ A + V................................

1 0 ,8 11,4 10,7 72,7 72,1 72,6

9,4 8,8

68,2 67,3 6 6,1

Ved Analyse af et Staal med 9,3 % Wolfram fandtes imidlertid antagelige Værdier for Vanadinindholdet under de samme Betin-

8 8