StatsprøveanstaltenGennem50Aar

framsyren, vil det være naturligt at forme Fremgangsmaaden saa- ledes, at man samtidig kan faa Wolfram (og Silicium ) bestemt. Den blev udskilt efter J. Kasslers Metode ( 6 ), d. v. s. praktisk fri for indesluttet Molybdænsyre. A f Filtratet fra Wolframsyren udtages passende Kvotadele. E fter Inddampning med Fosforsyre og Svovl­ syre bestemtes Mn, Cr og V efter den skitserede Fremgangsmaade. Den udskilte Wolframsyre glødedes og vejedes. SiC >2 blev røget af med Flussyre. E fter Glødning vejedes atter, hvorefter Glødnings­ resten smeltedes med Na-Karbonat tilsat lidt Kaliumnitrat. E fter Udludning af Smelten filtreredes Jernhydroxyd fra, og dets Vægt konstateredes. Filtratet tilsattes Na-Fluorid. E fter Syrning med Svovlsyre blev Indholdet af Krom og Vanadin bestemt ferro- metrisk potentiometrisk. Filtratet fra den først udskilte Wolframsyre kan imidlertid inde­ holde smaa Mængder Wolframsyre og Kiselsyre. For at faa dem bestemt inddampes Resten eller Kvotadele af Filtratet til Tørhed, tilsattes yderligere Saltsyre, inddampedes atter og tørredes skarpt. Med Cinkonin udfældedes Resten af Wolframsyre og Kiselsyre. Ved Hiltners og Marwans Metode (2) samt R. Lang og F . Kurtz’s Metode (3) er der øjensynligt regnet med, at der kan ses bort fra den i Wolframsyren tilbageholdte Krommængde, idet Forfatterne blot opløser den udskilte Wolframsyre i Natriumhydroxydopløs- ning og saaledes kun faar bestemt den forhaandenværende Vana- dinmængde. Ved blot nogenlunde høje Kromindhold f. Eks. 5 % eller mere er den tilbageholdte Krommængde ofte større end V a- nadinmængden (omend Korrektionen procentvis ofte betyder mest paa Vanadinbestemmelsen). Ved den foreliggende Metode faas derimod den totale Krom ­ mængde, og desuden faas samtidig særdeles vigtige Korrektioner til Wolframbestemmelsen. Senere blev Metoden gjort simplere, idet Arbejdet med Vanadin- korrektionen faldt bort. E fter Forslag af A. Raab (7) blev den ud ­ skilte Wolframsyre praktisk befriet for sit Vanadinindhold ved Behandling med fortyndet Saltsyre indeholdende Brintoverilte. Den endelige Analyseopskrift. Metode for: Staal med Wolframindhold under 10 %, Raajern og Støbej ern. Indvejning: Kulstofstaal, lavt legeret Staal, Raajern og Støbejern 1 g. Rustfrit Staal 0,2-0,3 g. Manganhaardtstaal 0,15 g

90