StatsprøveanstaltenGennem50Aar

i et Kvarter. Titrering med 0,02-0,ln Ferrosulfat til Spring.

Metode for Staal med mere end 10% Wolfram.

Indvejning: 5 g Udførelse:

Indvejningen opløses i et 600 ml Bægerglas (høj Form) i 80 ml kone. Saltsyre. E fter endt Brusning oxyderes den varme Opløsning med 10 ml kone. S a l­ petersyre. E fter Oxydationen varmes med lukket Glas i 10 Min. og derefter med aabent Glas, til Wol­ framsyren har sat sig rent gul. Fortynding ,med 100 ml kogende Vand.

Filtrering gennem et o-o- F ilter under Anvendelse af F ilte r­ slam, idet man undlader at hvirvle Bundfaldet op. Naar Staalopløsningen er gaaet gennem Filtret, over­ hældes Bundfaldet med 40 ml Saltsyre (1 : 1), hvor­ til er sat 15-20 Draaber 10 % Brintoverilteopløsning, og efter et kort Opkog føres Bundfaldet over paa F iltret med Wolframsyren, foraskes i en Platindigel. Udvaskning med saltsyreholdigt Vand, til Filtratet er jernfrit. F iltret med Wolframsyren foraskes i en Platindigel. Glødning ved max. 900° G. Vægten af W 0 3 + S i 02 konstateres.

S i0 2 afryges med F lussyre + nogle Draaber Svovl­ syre, hvorefter der atter vejes. Glødningsresten blan­ des med 5 g Na-Karbonat tilsat en Smule Kalium ­ nitrat og smeltes. Smelten udludes med ca. 50 ml Vand. Eventuelt Jernhydroxyd filtreres fra og vejes. Filtratet, der ofte er gult paa Grund af Indhold af Kromat, tilsættes 5 g Na-Fluorid. E fter Syrning med Svovlsyre (1 : 1) titreres Kroma- tet med Ferrosulfat potentiometrisk. I Mellemtiden har man af Filtratet fra Wolfram­ syren udtaget Kvotadele svarende til 2 x 1 g- Disse tilsættes 10 ml Fosforsyre (1,75) og 5 ml kone. Svovlsyre og inddampes til Svovlsyredampe. Derefter Bestemmelse af Mn, Cr og V som før beskrevet. Re­

93