StatsprøveanstaltenGennem50Aar

J. Bornvig.

Bestemmelse af Mangan, Krom og Vanadin i Jern og Staal.

Anvendelse af potentiometriske Metoder i Metalanalysen har i de senere Aar fundet stor Udbredelse paa Grund af de mange F o r ­ dele, som de har, sammenlignet med Metoder, hvor der anvendes Indikatorer. P aa Statsprøveanstaltens Metallaboratorium uddanne­ des i 1934—35 en Metode til potentiometrisk Bestemmelse a f Man­ gan, Krom og Vanadin i Je rn og Staal. A f særlig Betydning for Uddannelsen af en saadan Metode var Manganets Forhold under de Betingelser, der herskede i Analyse- opløsningen. E t af de grundlæggende Arbejder i denne Forbindelse var P. Dickens og G. Thanheisers Metode (1). Mangan, Krom og Vanadin blev i svovl-fosforsur Opløsning iltet op til henholdsvis Permanganat, Kromat og Vanadat. For at de­ struere Overskud af Iltningsmiddel, Ammoniumpersulfat, maatte Opløsningen koges en vis Tid, hvad der bevirkede, at en Del af Permanganationerne afgav Ilt. Med Blyoverilte blev der derfor foretaget en ekstra Iltning, og Overskud af Pb 02 blev derefter f il­ treret fra. I varm Opløsning blev Permanganationen reduceret selektivt med Oxalsyre med potentiometrisk Indicering af Ende­ punktet. Den for Mangan udtitrerede Opløsning blev afkølet, Krom og Vanadin titreret med Ferrosulfat, og Vanadinet derefter titreret med Kaliumpermanganat i varm Vædske. Fosforsyren holdt eventuelt tilstedeværende Wolframsyre kom­ plekst bundet i Opløsning. Den alvorligste Anke mod Metoden ud fra et praktisk Synspunkt var den nødvendige Iltning med Pb 02 og dermed følgende F iltre ­ ring.

84